La digestión anaerobia (DA) es un proceso biotecnológico esencial para la valorización de residuos orgánicos, al reducir su carga contaminante y generar productos de valor como ácidos grasos volátiles (AGVs). Estos compuestos tienen aplicaciones industriales como base para biopolímeros, solventes y biocombustibles. En este estudio se evaluó la producción cinética de AGVs a partir de estiércoles de bovino (EB) y porcino (EP), incubados a 37 °C durante 18 días. Se utilizó un diseño completamente al azar con diez tiempos de muestreo y tres repeticiones por tratamiento. La cuantificación de AGVs se realizó por HPLC y se analizaron parámetros como demanda química de oxígeno (DQO), pH y concentración de nutrientes (N, P, K). El EP mostró una producción máxima de 1.699 g/L a los 4 días, y el EB alcanzó 1.817 g/L a los 10 días. En ambos casos, el pH disminuyó inicialmente, indicando fases hidrolítica y acidogénica, seguidas de estabilización hacia etapas acetogénicas y metanogénicas. Se observó también una reducción en DQO, nitrógeno y fósforo, reflejando una intensa actividad microbiana. Ambos estiércoles resultaron viables, siendo el EP más eficiente al inicio y el EB en fases posteriores. Estos hallazgos aportan información clave para el diseño de biorrefinerías en esquemas de economía circular.